Un chercheur de laboratoire, Paul Canfield, enlève un échantillon d'un four de croissance. crédit: ames laboratory

w Quand il s'agit de créer de nouveaux matériaux, les monocristaux jouent un rôle important dans la présentation d'une image plus claire des propriétés intrinsèques d'un matériau. un matériau typique sera composé de beaucoup de plus petits cristaux et les joints de grains entre ces cristaux peuvent agir comme des obstacles, affectant des propriétés telles que la résistance électrique ou thermique.

\"Ces limites peuvent avoir des effets profonds, à la fois bons et mauvais\", a déclaré ames laboratoire des matériaux de laboratoire et directeur adjoint tom lograsso. \"En général, un matériau qui a des cristaux de plus en plus petits a en réalité des propriétés mécaniques améliorées.\"

une exception à cette règle est qu'à haute température, par rapport au point de fusion, les petits cristaux peuvent avoir tendance à glisser l'un sur l'autre, une propriété appelée fluage. C'est pour cette raison que les aubes de turbine de certains moteurs à réaction ou générateurs sont en réalité constituées de monocristaux d'alliage à base de nickel. quelques autres applications quotidiennes utilisant des monocristaux sont des semi-conducteurs, des détecteurs, tels que des capteurs infrarouges ou de radiation, et des lasers.

\"Le composant actif dans un laser est un monocristal\", a déclaré lograsso, qui est aussi un professeur adjoint de l'université de l'état de l'Iowa de la science des matériaux et de l'ingénierie, \"parce que les limites de grains de cristal disperseraient la lumière.\"

Du point de vue de la recherche, en particulier lors de la création d'un nouveau matériau, les scientifiques veulent supprimer autant de variables que possible pour mieux comprendre les propriétés d'un matériau. Une première façon de le faire est de commencer avec des matières premières aussi pures que possible et de produire le matériau sous forme de monocristal. \"Vous ne voulez pas de défauts dans la structure cristalline et vous ne voulez pas d'impuretés, ce qui peut être une source de nucléation supplémentaire\", a déclaré lograsso. «Les nouveaux matériaux peuvent avoir une nouvelle physique, et nous pouvons déterminer ce qu'ils sont si nous faisons des mesures sur un échantillon propre et vierge (c'est-à-dire un monocristal). et si nous le faisons constamment, nous pouvons faire des comparaisons avec d'autres matériaux et voir comment cela s'intègre dans notre compréhension des comportements particuliers. \"

Les scientifiques de laboratoire d'ames emploient un certain nombre de techniques pour cultiver des monocristaux, chacun adapté à produire des cristaux à partir de différents types de matériaux. cependant, le principe de base est le même - sursaturer une solution, puis précipiter le cristal.

\"En tant qu'enfants, nous connaissons l'ajout de sel ou de sucre dans l'eau chaude jusqu'à ce que vous ayez sursaturé le liquide\", a déclaré M. Lograsso. \"Puis, lorsque l'eau se refroidit et finit par s'évaporer, des cristaux de sel ou de sucre commencent à se former et à croître ensuite.

\"Vous pouvez faire la même chose avec environ deux matériaux, en utilisant un comme solvant, puis en utilisant de la chaleur ou des températures élevées pour sursaturer le solvant\", at-il poursuivi. \"La partie la plus délicate est de former un seul cristal puis de grandir.\"

Deborah Schlagel, scientifique en laboratoire à Ames, tient un creuset de graphite (à gauche) et un cristal de cuivre cultivé par Bridgman (à droite). crédit: ames laboratory

cet «art du praticien» exige de la patience et de la compétence, bien que les diverses techniques décrites ici fournissent également de l'aide. généralement, un gradient de température élevé aide également à favoriser une transition de croissance stable de liquide à solide.

technique de bridgman

L'une des méthodes les plus connues, la technique de Bridgman - nommée pour le physicien harvard percy williams bridgman - utilise un creuset avec une extrémité pointue et conique. cette fine pointe favorise la croissance d'un monocristal lorsque le creuset sort de la partie chauffée du four. La chaleur est fournie par un élément chauffant similaire à celui d'un four domestique (résistance) ou via un champ magnétique (induction).

«Les creusets vieillissent avec le temps et deviennent meilleurs pour la production de monocristaux», a déclaré M. Lograsso. \"Malheureusement, vous cassez parfois le creuset en enlevant le cristal. parce qu'ils poussent à l'intérieur d'un creuset, les cristaux formés de cette manière peuvent également développer des contraintes telles que des fissures ou des vides. \"

Le laboratoire d'ames a également un four de bridgman spécial qui permet la croissance de cristal aux pressions plus élevées jusqu'à 15 bar. ceci permet la croissance de cristaux à partir d'alliages contenant des composants volatils. la haute pression empêche ces composants, qui ont un point d'ébullition plus bas que les autres composants de l'alliage, de se vaporiser sous forme de vapeur avant que le cristal puisse se former.

ce four utilise un chauffage par induction, qui fournit un gradient de température plus raide, permettant des vitesses de croissance des cristaux plus rapides pour minimiser encore l'évaporation et la réaction avec le creuset.

technique de czochralski

cette méthode chauffe également le matériau dans un creuset, mais ici, le cristal est réellement tiré de la solution fondue. Lograsso le compare à tremper une bougie \"sauf que vous ne trempez qu'une seule fois.\"

quatre réflecteurs semi-sphériques focalisent l'énergie lumineuse des ampoules halogènes puissantes sur le matériau, qui est suspendu au-dessus de l'orifice au centre. crédit: ames laboratory

un germe cristallin de la matière est attaché à l'extrémité d'une tige. la tige est abaissée jusqu'à ce que le germe touche la surface du matériau fondu dans le creuset. la tige est ensuite tournée et retirée très lentement, tirant le cristal nouvellement formé du liquide.

\"Parce que le cristal est autoportant, il n'a pas le stress que vous obtenez parfois avec la méthode bridgman\", a déclaré lograsso. \"Selon le matériau, les cristaux peuvent également avoir un diamètre de 60 cm ou plus, et plusieurs pieds de longueur. C'est une méthode très courante pour produire de gros cristaux de silicium qui sont tranchés en tranches pour une utilisation dans les semi-conducteurs. \"

technique float-zone

La technique de la zone flottante optique utilise une lumière focalisée de haute intensité pour créer des monocristaux, en particulier ceux contenant des oxydes métalliques. Selon le scientifique associé Yong Liu, la technique offre un certain nombre d'avantages pour la croissance de nombreux types de cristaux.

\"C'est sans récipient-vous n'avez pas besoin ou utiliser un creuset pour faire pousser le cristal afin d'éliminer toute réaction potentielle entre l'échantillon et le récipient\", a déclaré Liu. \"Parce que la zone de fusion est très concentrée et étroite, nous sommes en mesure d'atteindre un très grand gradient de température entre les phases solide et liquide, ce qui se traduit par une croissance cristalline de haute qualité.\"

un four de zone à flotteur optique typique se compose de quatre ampoules halogènes de forte puissance disposées en anneau autour de l'échantillon. Des réflecteurs semi-sphériques entourant chaque ampoule focalisent l'énergie lumineuse intense dans une bande étroite autour de l'échantillon à des températures allant jusqu'à 2 100 degrés Celsius.

le lingot d'échantillon lui-même commence en deux parties. le côté \"graine\" le plus court est sur le fond et maintenu dans une base. le côté \"alimentation\" le plus long est suspendu étroitement au-dessus du côté de la graine. lorsque les deux côtés commencent à fondre, une petite flaque de liquide s'accumule sur chaque surface et, au fur et à mesure qu'elles se rapprochent, la tension superficielle des piscines se raccorde pour former une bande de matériau fondu en forme de sablier entre les côtés semences et alimentation .

en tordant les deux côtés dans des directions opposées, l'échantillon liquide est effectivement \"agité\" pour assurer une distribution uniforme du matériau dans la zone de fusion. l'échantillon est ensuite lentement abaissé à travers le cercle de lumière focalisé, ce qui permet à la zone de fusion étroite de fondre progressivement, de se mélanger et de se solidifier en remontant le côté d'alimentation de l'échantillon.

une fois qu'un cristal s'est formé dans le creuset de croissance, cet ensemble est placé dans une centrifugeuse. l'excès de liquide est capturé dans le creuset de capture. la laine de verre emprisonne alors le liquide, laissant le cristal dans le creuset de croissance. crédit: ames laboratory

\"Pour les matériaux à faible pression de vapeur, nous pouvons produire des cristaux à un taux d'un millimètre par heure\", a déclaré Liu. \"Nous pouvons utiliser la technique sur une variété de matériaux, mais nous commençons toujours par le diagramme de phase (sorte de carte de croissance) pour déterminer si c'est possible. nous ne pouvons pas produire de cristaux avec une pression de vapeur élevée ou qui peuvent être toxiques en utilisant cette méthode. \"

solution / croissance de flux

Alors que les trois autres méthodes fonctionnent bien pour les matériaux dont le résultat cristallin est connu, les chercheurs cherchent également à découvrir et à développer des monocristaux de nouveaux composés binaires, ternaires, quaternaires ou supérieurs. Dans de nombreux cas, les matériaux de ces composés ne fondent pas de manière congruente, ce qui signifie qu'ils ne fondent pas à une température unique.

\"La croissance en solution est extrêmement polyvalente, et vous pouvez souvent l'optimiser et la parcourir rapidement\", a déclaré le physicien de laboratoire d'ames et professeur émérite de l'université d'État de l'Iowa, Paul Canfield. \"En général, il ne vous donne pas un cristal aussi grand, mais pour les mesures physiques de base, quelque chose entre un millimètre et un centimètre est plus que suffisant.\"

en pratique, les composés pour le cristal cible sont combinés avec un matériau qui servira de solution dans laquelle le composé cristallin se dissoudra. par exemple, pour faire pousser un cristal de cérium-antimoine à partir d'une solution d'étain, ou flux, vous pouvez commencer avec quatre pour cent chacun de ce et sb avec l'autre 92 pour cent sn.

les matériaux vont dans un creuset \"de croissance\" qui est jumelé avec un creuset de \"prise\". ceux-ci sont ensuite scellés dans un tube de silice. l'ensemble de tubes est placé dans un four et chauffé de sorte que tous les éléments fondent. la température est ensuite abaissée plus près du point de fusion de l'élément de solution, permettant la formation du cristal cible. dans l'exemple ce-sb dans sn flux, la température initiale est d'environ 1000 degrés Celsius, puis abaissée à 600 degrés.

pour séparer ensuite l'étain liquide du cristal ce-sb, l'ensemble de tubes est retiré du four et immédiatement placé dans une centrifugeuse, ce qui fait sortir l'étain liquide restant dans le creuset de capture, laissant le cristal derrière. la centrifugeuse délivre jusqu'à 100 fois la force de la décantation gravitationnelle simple, ce qui donne des cristaux «plus propres».

\"Lorsque vous développez de nouveaux matériaux, vous devez avoir une certaine familiarité avec les ingrédients et les techniques à portée de main\", a déclaré canfield. «Avec la croissance en solution, nous pouvons passer des supraconducteurs et des ferromagnétiques, aux verres de spin, aux quasicristaux - passer d'un matériau à un autre - simplement en changeant les éléments ou les conditions de croissance. Au cours des 20 dernières années, nous nous rapprochons de 10 000 grossissements différents. \"

source: phys

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